本實驗參考國標GB/T 7602.3-2008 《變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑含量測定法 第3部分：紅外光譜法》提供的方法，應用能譜科技iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀測定變壓器油和汽輪機油中 T501 抗氧化劑含量，具有操作簡單、精密度高、分析檢測需要時間短、試劑耗費低，大大提高了工作效率，提高經(jīng)濟效益 等優(yōu)點。

抗氧劑T501是采用對甲酚和異丁烯為原料制得的油品添加劑，在變壓器油、汽輪機油中起抗氧化及防膠作用。該產(chǎn)品油溶性好，不溶于水和苛性鈉，是一種廣譜抗氧劑。目前檢測變壓器油和汽輪機油中T501抗氧化劑含量的方法主要有分光光度法、液相色譜法和紅外光譜法。分光光度法和液相色譜法需要對待測油樣和標準油樣進行復雜的樣品前處理，而且實驗步驟繁多，使用的玻璃儀器較多，實驗往往一次很難成功，且其中甲醇溶劑有劇毒，不利于檢驗人員的人身安全，從樣品前處理方面來比較紅外光譜法要顯得更加安全與方便。

一、原理

變壓器油和汽輪機油中由于添加了抗氧化劑 T501在紅外光譜 3650 cm -1（2.74μm）波數(shù)處出現(xiàn)酚羥基伸縮振動吸收峰，該吸收峰的吸光度與抗氧化劑T501濃度成正比關系，通過繪制標準曲線，從而求出油樣中 T501 抗氧化劑的質(zhì)量百分含量。

二、實驗條件

1、儀器及附件：

iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀；固定液體池。

2、分析條件：

分辨率 4cm-1   ；掃描次數(shù) 64 次；掃描范圍 4000～400 cm-1。

3、藥品：

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純；四氯化碳，基礎變壓器油（客戶提供，可自行配制，配制方法參考國標GB/T 7602.3-2008變壓器油、汽輪機油中T501 抗氧化劑含量測定），T501 抗氧化劑。

4、其它：

分析天平（精度0.0001g），吸耳球，移液槍（20-200μL）。

三、標準品與樣品制備及測試

1、標準油的制配

稱取T501抗氧化劑0.5g（精確稱取至0.0001g），加熱至不高于70℃條件下，溶于99.5g基礎油中，制成含0.50%T501的標準油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三個月。再稱取此油 2.0g、4.0g、8.0g、12.0g、16.0g，分別溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g、2.0g 基礎油中，得到 T501 含量分別為0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的標準油。

2、標準曲線的繪制

（1）用移液槍（20-200μL）抽取0.50%T501 的標準油，緩慢地注滿液體吸收池。

（2）將注滿標準油樣的液體吸收池放在傅里葉紅外光譜儀的吸收池架上，記錄3800cm-1～3500cm-1 段的紅外光譜圖，重復掃描三次。若三次掃描示值計算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010 時，則需要重新測定，否則取三次測定結果的算數(shù)平均值作為測定結果。

（3）按照上述方法分別測定含有0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%T501的標準油的紅外光譜譜圖。

（4）讀取在3650cm-1處吸收峰的最大吸光度值A（精確到0.001）。

3、油樣的測定

（1）用移液槍（20-200μL）抽取標準油樣，緩慢地注入與繪制標準曲線所用的同一個液體吸收池中。

（2）在與繪制標準曲線完全相同的儀器條件下，按照上述方法測定油樣的吸光度，計算出油樣的吸光度值。

（3）用得到的A值在標準曲線上查得T501的重量百分比含量。

四、測試結果

1、標準曲線的繪制

參照國標GB/T 7602.3-2008變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑含量測定法建立抗氧化劑標準曲線，分別得到基礎油中T501抗氧化劑含量分別為0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%的紅外光譜圖，記錄3800cm-1～3500cm-1段的紅外光譜圖，如下圖所示，并且重復掃描三次，取三次測定的算數(shù)平均值作為測定結果。

圖1 紫色譜線、綠色譜線、深藍色譜線、黃色譜線、亮藍色譜線、粉紫色譜線、紅色譜線分別對應0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%T501抗氧化劑的基礎油

圖2 將圖1局部放大，截取其紅外譜圖的3800-3500cm-1

五、實驗結論

采用紅外光譜法測定變壓器油中T501抗氧化劑的含量，方法準確、快速，工作曲線R2=0.999，完全滿足定量測試要求。